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微波消解器在稱樣和取樣是要注意的事情

更新時間:2022-03-15      點(diǎn)擊次數(shù):900
一、加消化試劑

 

將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6 mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對有機(jī)樣品量大于0.2 g的,最好放于加熱設(shè)備低溫

 

預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

 

二、密封上蓋檢查

 

檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2 mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴(kuò)口后15 min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。

 

三、反應(yīng)罐的安裝

 

確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接,確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。

 

四、蓋保護(hù)罩

 

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,順時針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。

 

五、選擇方法

 

打開電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,對初始時間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,如,8個以下為:

 

編輯完成后按開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

 

六、消解結(jié)束泄壓

 

消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。

 

七、清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容

 

1.打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

 

2.用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

 

3.用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。

 

4.將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

 

5.對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

 

八、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗

 

1.消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6 mL HNO3運(yùn)行清洗程序。

 

2.內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該趕在酸或清洗時取下。

九、稱樣量的控制


1.確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處。

 

2.未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1 g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性。

 

3.對反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內(nèi)。


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