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使用cod自動消解器測定COD的方法和步驟

更新時間:2022-04-14      點擊次數(shù):798
 
  使用cod自動消解器測定COD的方法和步驟
  COD消解器的化學(xué)溶液配制、操作和COD的計算*遵照,低于50mg/L的COD水樣可通過稀釋滴定劑和氧化劑濃度來提高精確度,高于1000mg/L的COD水樣,可以通過水樣的比例稀釋來完成測定。
  一、方法的適用范圍:
  用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值,未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定16-50mg/L的Cod值。
  二、:
  1、HCA-108標準COD消解器
  2、配套毛刺冷凝管
  3、250ML錐形瓶、20mL移液管
  4、50Ml酸式滴定管
  三、試劑:
  1、重鉻酸鉀標準溶液(0.25Mol/L):稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
  2、試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2˙H2O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。
  3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標準溶液(約0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。
  注:每日臨用前,必須用重銘酸鉀標準溶液準確標定硫酸亞鐵銨溶液的濃度;標定時應(yīng)做平行雙樣。
  取5.00ml重銘酸鉀標準溶液置于錐形瓶中,用水稀釋至約50ml,緩慢加入15ml硫酸,混勻,冷卻后加入3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點,記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(ml)。硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度按下式計算:
  C=1.25/V
  式中:V——滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積,ml。
  4、硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
  5、硫酸汞:粉末
  四、實驗步驟: (樣品處理及分析方法參照國家標準分析方法HJ828-2017。)
  向24號標準磨口的250mL錐形瓶加入3~5顆防爆沸陶瓷珠。
  加入10ml試樣。
  加入2mL硫酸汞溶液。
  加入重鉻酸鉀標準溶液5.0mL搖勻。
  將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。
  從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑,為防止低沸點有機物的逸出,應(yīng)不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。
  按“開始”鍵后,加熱消解。
  加熱結(jié)束冷卻后,從冷凝管上方加入45mL蒸餾水。
  取下錐形瓶。
  溶液冷卻至室溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液,混合均勻。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積。按標準方法計算結(jié)果。
  空白試驗:按以上相同步驟以試劑水代替水樣進行空白試驗。每批樣品應(yīng)至少做兩個空白試驗。
  注:
  1、對于濃度較高的水樣,可選取所需體積1/10的水樣放入硬質(zhì)玻璃管中,加入試劑,搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應(yīng)再適當(dāng)少取水樣,直至溶液不變藍綠色為止,從而可以確定待測水樣的稀釋倍數(shù)。
  2、水樣的COD大體值在50-700,用0.25mol/L的重鉻酸鉀,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
  3、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重鉻酸鉀,0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
  4、計算:
  按公式(1)計算樣品中化學(xué)需氧量的質(zhì)量濃度p(mg/L)。
  C X (V0-V1) X 8000
  p=  —————————— X f           ...........................................................(1)
  V2
  式中:
  C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L;
  V0——空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積,ml;
  V1——水樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積,ml;
  V2——水樣的體積,ml;
  f——樣品稀釋倍數(shù);
  8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。
  結(jié)果表示
  當(dāng)CODcr測定結(jié)果小于100mg/L時保留至整數(shù)位:當(dāng)測定結(jié)果大于或等于100mg/L時,保留三位有效數(shù)字。
  C標=0.25(或0.025)×10/V標
  COD=(V空白-V水樣)×C標×8×1000/V水樣
  以上就是為大家?guī)淼氖褂脴藴蔆OD消解器測定COD的方法和步驟。
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